تیتراسیون فرایندی است که طی آن یک محلول معین با غلظت مشخص به محلولی با غلظت نامعین افزوده می‌شود. در این روش حجم اضافه شده به‌دقت اندازه‌گیری شده و بعد از اولین نشانه واکنش بین دو محلول فرایند متوقف می‌شود. اغلب در شیمی از این روش جهت تعیین غلظت نامعلوم یک آنالیت شناسایی شده استفاده می‌کنند. از شناخته‌شده‌ترین روش‌های این فرایند واکنش بین اسید و باز است.
با فرایند تیتراسیون بیشتر آشنا شوید
به افزودن آرام یک محلول با غلظت مشخص (محلول استاندارد) به حجم مشخصی از یک محلول با غلظت نامعلوم و نامشخص تیتراسیون گفته می‌شود. به این محلول استاندارد معرف، تیترانت یا تیتراتور می‌گویند که با محلولی از آنالیت واکنش می‌دهد تا غلظت آنالیت را مشخص کند. این روش یک تکنیک مهم در شیمی تجزیه است و گاهی به‌عنوان آنالیز حجمی نیز شناخته می‌شود. همواره این روش برای تعیین غلظت یک محلول نامعلوم استفاده می‌شود.
به‌عبارت‌دیگر آنالیز حجمی یک روش برای تعیین مقدار برخی مواد در یک نمونه از طریق ماده دیگر با غلظت مشخص است که در آن باتوجه‌به غلظت استوکیومتری واکنش، مواد با هم واکنش داده و با رسیدن به نقطه هم ارزی واکنش به پایان می‌رسد. در این فرایند به ماده‌ای که غلظت مشخص دارد و در بورت ریخته می‌شود تیترانت می‌گویند. به جزئی که در نمونه حضور دارد و هدف فرایند اندازه‌گیری آن است آنالیت گفته می‌شود. باید تیترانت و آنالیت در هم محلول باشند و اگر نیاز به یک Ph ثابت بود از بافر استفاده شود.
نحوه خرید مواد اولیه شیمیایی و لوازم آزمایشگاهی
شما برای تهیه هر نوع مواد اولیه شیمایی با گریدهای مختلف غذایی، دارویی، آرایشی – بهداشتی، صنعتی و آزمایشگاهی نیاز به یک تأمین‌کننده معتبر دارید. همچنین پیداکردن لوازم و تجهیزات آزمایشگاهی اورجینال و باکیفیت امری طاقت‌فرسا است؛ لذا بهتر است تهیه این محصولات به یک تأمین‌کننده مطمئن و معتبر و باسابقه بسپارید. مجموعه تارا طب با بیش از ده سال سابقه فعالیت در زمینه واردات و تأمین مواد اولیه شیمیایی و لوازم و تجهیزات آزمایشگاهی می‌تواند محصول موردنظر شما را با بالاترین کیفیت، نازل‌ترین قیمت و سریع‌ترین زمان ممکن در اختیارتان قرار دهد. شما می‌توانید از طریق راه‌های ارتباطی موجود در سایت شرکت تارا مدرن طب تجهیز با مشاورین فروش ما جهت استعلام موجودی، قیمت و خرید در ارتباط باشید.
اصطلاحات تیتراسیون را بشناسید
نمونه یا آنالیت: محلولی که غلظت نامعلوم دارد و قصد تعیین غلظت آن را داریم آنالیت یا نمونه می‌نامند.
تیترانت: محلولی استاندارد با غلظت و فرمول مشخص است که جهت تعیین غلظت آنالیت به کار می‌رود.
شناساگر: ماده‌ای که در محیط‌های اسید و بازی تغییر رنگ داده و با تغییر رنگ آن می‌توان متوجه پایان واکنش آنالیت و تیترانت شد. اغلب این ترکیبات یک اسید یا باز ضعیف هستند.
نقطه هم ارزی یا نقطه اکی‌والان: نقطه‌ای است که در آن نسبت‌های مولی نمونه و تیترانت یکسان می‌شوند. در این نقطه مقدار اکی‌والان آنالیت و تیترانت با هم برابر است و در واقع در آن مقدار کافی از تیترانت جهت خنثی کامل نمونه اضافه و مصرف شده است. طی آن آنالیت و تیترانت به‌صورت کامل با هم واکنش داده و بنابراین تیتراسیون به نقطه هم ارزی رسیده است.
نقطه پایانی: نقطه‌ای است که شناساگر باعث تغییر رنگ محلول می‌شود.
تفاوت نقطه هم ارزی و نقطه پایانی
در واقع نقطه هم ارزی بیشتر مفهوم ریاضی دارد و از روی نمودار سنجش حجمی تعیین می‌شود. هنگام آزمایش با مشاهده اولین تغییر رنگ در محلول، می‌توان به نقطه هم ارزی پی برد. توجه داشته باشید که نقطه پایانی واکنش فاصله کمی با نقطه هم ارزی دارد. توجه کنید که پایان واکنش و در نتیجه رسیدن به نقطه پایانی زمانی مشخص می‌شود که تغییر رنگ در محلول ثابت شود.
وسایل لازم جهت تیتراسیون حجمی
وسایل لازم برای انجام تیتراسیون شامل ارلن مایر، بشر، بالن ژوژه، پیپت، پایه نگهدارنده بورت، بورت، بالن، پوآر، مزور یا استوانه مدرج، قیف، ترازو می‌باشد.
فرایند تیتراسیون چگونه انجام می‌شود
این فرایند شامل تهیه یک تیترانت است که محلولی استاندارد با غلظت و حجم مشخص می‌باشد. پس از آن تیترانت با آنالیت واکنش نشان داده تا زمانی که به نقطه پایانی برسد، در این مرحله می‌توان با اندازه‌گیری مقدار تیتر مصرفی غلظت آنالیت را مشخص کرد. روش دیگر این فرایند، استوکیومتری می‌باشد که جهت یافتن غلظت مجهول یک محلول به کار می‌رود. آنالیت و تیترانت باید هر دو به‌صورت مایع (محلول) باشند. برای حل‌کردن مواد جامد از حلال‌هایی مانند اتانول و اسید استیک استفاده می‌شود، همچنین آنالیت‌های غلیظ برای بهبود دقت رقیق می‌شوند.
در اغلب تیترسنجی‌ها به جز اسید – باز، یک Ph ثابت نیاز است که در طی واکنش باید باقی بماند. بر همین اساس برای حفظ PH، یک محلول بافر به محفظه تیتراسیون افزوده می‌شود. روش‌های این فرایند شامل تحلیل حجمی، آنالیز وزنی، طیف‌سنجی، تجزیه‌وتحلیل احتراق هستند. به‌طورکلی روش تیتراسیون به این صورت است که حجم مشخص محلول حاوی آنالیت را درون ارلن ریخته و محلول استاندارد را درون بورت می‌ریزند. محلول استاندارد به‌وسیله بورت به‌صورت قطره‌قطره به محلول آنالیت در ارلن اضافه می‌شود تا واکنش کامل شود. جهت تشخیص کامل‌شدن واکنش روش‌های مختلفی وجود دارد که از معروف‌ترین آن‌ها می‌توان به استفاده از شناساگرهای شیمیایی اشاره کرد.
همچنین روش‌های اندازه‌گیری فیزیکی از قبیل آمپرومتری، هدایت‌سنجی، فوتومتری، پتانسیومتری، رسانایی، میزان جذب، تشکیل رسوب و تغییرات Ph می‌توانند در فرایند تیتر کردن کلاسیک برای تعیین نقطه پایانی به کار روند. توجه داشته باشید که افزودن حتی یک قطره بیشتر، می‌تواند موجب اشتباه در محاسبات شود. در واقع در نقطه پایانی باید به یک تغییر رنگ ثابت برسید. با دانستن و یادداشت حجم تیترانت مصرفی از روی بورت می‌توان غلظت آنالیت موردنظر را حساب کرد.
انواع تیتراسیون
انواع مختلفی از تیتر کردن بر اساس نوع واکنش و اهداف مختلف وجود دارد. با رایج‌ترین آن‌ها آشنا شوید:
- تیتراسیون اسید و باز: در این نوع یک تیترانت اسیدی یا بازی با آنالیتی که اسید یا باز است وارد واکنش می‌شود. این واکنش در واقع یک واکنش خنثی شده اسید و باز است. تیتراسیون‌های اسید و باز شامل مواردی از قبیل اسید و باز قوی، اسید قوی با باز ضعیف، اسید و باز ضعیف و اسید و بازی قوی است.
- کمپلکسومتری: این روش واکنش کمپلکس شدن یک فلز با یک لیگاند می‌باشد. معرفی که در آن اغلب به کار می‌رود، دی سدیم اتیلن دی آمین تترااستات (EDTA) است.
- رسوبی: در واقع این روش برای تعیین غلظت عناصر به کار می‌رود. در نتیجه معمولاً محصولی که از واکنش به دست می‌آید رسوب خواهد کرد. این فرایند شامل موارد تیتراسیون با تیت رانت‌های غیر‌آلی و تیتراسیون‌های سورفکتانت‌ها است.
- اکسایش – کاهش (ردوکس): طی آن تیترانت یک ماده اکسیدکننده یا کاهش‌دهنده است و فرایند تیتر کردن یک واکنش اکسایش – کاهش می‌باشد. اغلب به دلیل رنگی بودن واکنش‌دهنده‌ها نیازی به اضافه کردن شناساگر نیست.
- فاز گازی: در این فرایند واکنش‌دهنده‌ها را با یک گاز اضافی مخلوط می‌کنند. در حقیقت گاز به‌جای تیترانت استفاده می‌شود.
- پتانسیل زتا: طی آن کامل‌شدن واکنش به‌وسیله پتانسیل زتا تعیین می‌شود نه شناساگر.
- یدومتری: واکنشی است که در آن ید اکسید می‌شود. در این فرایند ید نقش شناساگر دارد و اغلب از تیوسولفات به‌عنوان تیترانت استفاده می‌شود.
- بارش: بر اساس تشکیل یک رسوب نامحلول در زمان تماس دو ماده واکنش‌دهنده رخ می‌دهد. به‌عنوان‌مثال زمانی که محلول نیترات نقره با محلول تیوسیانات آمونیوم یا محلول سدیم کلرید واکنش نشان می‌دهد رسوب سفیدرنگی از کلرید نقره یا تیوسیانات نقره تشکیل می‌شود.
لازم است بدانید که پایان واکنش تنها وابسته به تغییر رنگ نیست و بسته به نوع تیتراسیون روش‌ها متفاوتی برای تشخیص پایان واکنش وجود دارد. تیتراسیون اسید – باز و ردوکس رایج‌ترین روش‌ها هستند. نشانه‌های پایان واکنش از تغییر رنگ در اسید – باز تا سنجش پتانسیل الکترود در ردوکس متغیر است. نشانه‌های معمولی با استفاده از مواردی از قبیل نشانگر رنگ، پتانسیومتر، Ph متر، هدایت‌سنجی و قدرت یونی به دست می‌آیند.
شرح روش تیتراسیون اسید – باز
برای انجام این تیتراسیون، حجم معینی از یک نمونه مجهول که در اینجا اسید قوی است را درون ارلن می‌ریزید و چند قطره شناساگر مانند فنل فتالئین به آن اضافه می‌کنید. در پایان با استفاده از نمونه استاندارد که در اینجا باز قوی است با کمک بورت تیتر می‌کنیم. حین انجام فرایند محلول ارلن را مرتب هم زده تا تغییر رنگ محلول انجام شود. این روش برای محاسبه مقدار اسید مجهول در ارلن با احتساب مقدار باز یا تیترانت موردنیاز جهت خنثی نمودن اسید استفاده می‌شود. دوراه برای دانستن زمان خنثی‌شدن محلول وجود دارد. روش اول استفاده از یک Ph متر در ارلن گیرنده و افزودن باز به‌آرامی تا زمانی که Ph دقیقاً 7 شود. روش دوم نیز استفاده از یک نشانگر است. نشانگر اسید یا بازی است که اسید یا باز مزدوج آن رنگی متفاوت از ترکیب اصلی داشته باشد. زمانی که محلول به نسبت 1:1 و خنثی شود، رنگ آن توسط شناساگر تغییر می‌کند.
طبق معادله هندروسن – هاسلبالخ Ph برابر با pka اندیکاتور در نقطه پایانی نشانگر است. ازآن‌جهت که Ph محلول و حجم تیتر اضافه شده را می‌دانیم می‌توانیم مقدار باز موردنیاز برای خنثی‌کردن نمونه ناشناخته را بسنجیم. منحنی تیتراسیون نیز با رسم داده‌های به‌دست‌آمده حین تیتر کردن رسم می‌شود، حجم تیتر در محور X و Ph در محور Y وارد می‌شود. این منحنی برای نمایه‌کردن محلول ناشناخته عمل می‌کند. منحنی زیر مربوط به تیتر یک اسید قوی با یک باز قوی است.
کاربردهای تیتراسیون
به این دلیل که فرایند تیتر کردن یک فرایند شیمی تجزیه است جهت اندازه‌گیری غلظت مورداستفاده قرار می‌گیرد. ازاین‌رو در صنایع مختلفی مانند صنعت غذایی، آزمایشگاه تشخیص طبی، معدن، آزمایشگاه شیمی، صنایع آب و فاضلاب، صنعت داروسازی و… به کار می‌رود. همچنین در علم زیست‌شناسی برای تعیین غلظت باکتری‌ها و ویروس‌ها استفاده می‌شود. این فرایند در مواردی از قبیل تعیین هیدروکسیل، تعیین غلظت اکسیژن در آب، تعیین اسید و باز فراورده‌های نفتی، اندازه‌گیری خوردگی، روش‌های پزشکی جهت تشخیص دیابت، تعیین سطوح ترکیبات خورنده در نفت خام و فراورده‌های نفتی و… کاربرد دارد.
انواع روش‌های تیتراسیون
روش‌های تیتر کردن گوناگونی وجود دارد که بنا به نوع آزمایش استفاده می‌شوند. از جمله این روش‌ها می‌توان موارد زیر را ذکر کرد:
- تیتراسیون مستقیم: در این روش به طور مستقیم آنالیت با تیترانت واکنش می‌دهد. نقطه پایانی این فرایند نشان‌دهنده اتمام واکنش است؛ بنابراین با استفاده از نقطه پایانی می‌توان غلظت ترکیب ناشناخته موجود در محلول نمونه را تعیین کرد.
- تیتراسیون غیرمستقیم یا جایگزینی: طی این روش به دلیل نامحلول و ناپایدار بودن نمونه مورد بررسی، آنالیت با ماده‌ای دیگر واکنش می‌دهد. در واقع آنالیت موردنظر یا از محلول خارج می‌شود و یا رسوب می‌کند؛ بنابراین به‌صورت مستقیم در تیتر کردن شرکت نمی‌کند. در اینجا مقدار مول‌های ماده جایگزین محاسبه و به مقدار آنالیت موردنظر ربط داده می‌شود.
- تیتراسیون معکوس یا برگشتی: نوعی فرایند تیتر کردن است که در جهت معکوس انجام می‌شود. در آن به‌جای تیتر آنالیت اصلی، مقدار اضافی یک ترکیب با غلظت شناخته شده به محلول اضافه می‌شود و این مقدار اضافی تیتر می‌گردد. طی این روش واکنش مستقیم بین تیترانت و تیتر شونده انجام نمی‌شود. هنگامی این کار سودمند است که تشخیص نقطه پایانی راحت‌تر از تیتراسیون معمولی باشد.
خطای تیتراسیون
همان‌طور که ذکر شد نقطه هم ارزی یک نقطه تئوری است که واکنش در آن کامل شده است، اما نقطه پایانی قابل‌مشاهده است. درصورتی‌که فرایند تیتراسیون به‌درستی و بادقت انجام شود این دونقطه یکسان خواهند بود. درحالی‌که اگر دقت کافی در فرایند نباشد موجب ایجاد خطای محاسباتی و نیز خطا در تعیین غلظت آنالیت می‌شود. این مورد بیشترین نقش را در بروز خطا ایفا می‌کند. همچنین استاندارد نبودن محلول تیترانت می‌تواند منجر به ایجاد خطا در اندازه‌گیری غلظت آنالیت شود. از دیگر خطاها در این فرایند می‌توان به کالیبره نبودن لوازم آزمایشگاهی مورداستفاده مانند بورت، بشر و… نام برد.